Pobór reprezentatywnych próbek 0

Pobór reprezentatywnych próbek

 

O powodzeniu całego procesu analitycznego i ostatecznie poprawnym wnioskowaniu na podstawie wyniku badania, często decyduje już pierwszy krok, czyli pobranie próbek. Mówiąc o reprezentatywnym pobieraniu próbek, mówimy o procesie, w wyniku którego pobrana próbka na tyle dobrze reprezentuje cechy próbkowanego obiektu (np. partii towaru, lub używając języka statystycznego – populacji), by w oparciu o zmierzoną wartość tej cechy było możliwe wiarygodne scharakteryzowanie całej populacji tj. obiektu, z którego pobrano próbkę. 

 

Rodzaje próbek występujących w procesie poboru prób

Pierwszym krokiem procesu pobierania próbek jest pobór próbek pierwotnych – jednorazowo w danym miejscu i danym czasie. To próbki pierwotne składają się na próbkę jednostkową pobraną z pewnej wyróżnionej jednostki (na przykład pobranie pięciu próbek pierwotnych rudy żelaza z jednego wagonu). Próbka ogólna powstaje z kolei z połączenia próbek jednostkowych (na przykład z każdego z trzydziestu wagonów rudy). Wydzielona z próbki ogólnej próbka, która będzie przedmiotem analiz to próbka laboratoryjna i jest dzielona na próbki do badań (na przykład dwoma niezależnymi metodami – miareczkową i spektrofotometryczną). Próbki analityczne są to próbki w całości przeznaczone do wykonania pojedynczego oznaczenia. Wielkość pobieranej próbki ogólnej jest zazwyczaj na tyle duża, aby ilość materiału pozostała po wykonaniu zaplanowanych oznaczeń umożliwiała wykonanie pewnych dodatkowych badań w przyszłości – w sytuacji gdyby okazało się niezbędne wykonanie powtórzenia analizy, utworzenie próby rozjemczej lub po prostu w celu archiwizacji próbkowanego materiału (próbka archiwalna).

 

Partia produktu poddawana ocenie

Próbki mają za zadanie wiarygodnie reprezentować cechy próbkowanego obiektu - partii produkcyjnej, czy partii dostarczanego towaru. Zazwyczaj partię produkcyjną stanowi ilość produktu wytworzona w pewnym czasie i posiadająca jednorodne właściwości w swoich ramach, przez co jest możliwe jej odróżnienie od innych partii produkcyjnych. W procesach periodycznych (batch’owych) wyróżnienie partii jest często intuicyjne – stanowi ją np. jedna objętość reaktora/mieszalnika w przemyśle chemicznym, spożywczym, farmaceutycznym, kosmetycznym lub jeden wytop w przemyśle metalurgicznym. W procesach ciągłych produkcję dzieli się na :

  • partie różniące się wybraną cechą (np. gramaturą papieru, grubością folii, barwą tkaniny, masą wypraski wtryskowej) lub
  • umownie (np. na podstawie daty produkcji - partie dobowe, zmianowe itp.) lub
  • ze względu na wykorzystaną jednostkę transportowa (np. paleta, worek ''big-bag'', cysterna, wagon itp.).

 

Strategie poboru reprezentatywnych prób

Metodyki pobierania próbek są bardzo zróżnicowane, co wynika z ogromnego zróżnicowania wykorzystywanych materiałów, wytwarzanych produktów (np. pobór próbek materiałów sypkich transportowanych luzem, próbkowanie wyrobów gotowych) oraz poddawanych ocenie środowisk (np. pobór prób ścieków, pobór prób mikrobiologicznych w monitoringu higieny linii produkcyjnej w produkcji spożywczej). Zapewnienie reprezentatywności próbek wymaga uwzględnienie w protokole poboru prób między innymi:

  • wielkości partii,
  • stopnia jednorodności partii,
  • stanu skupienia próbkowanego materiału,
  • sposobu pakowania wyrobu,
  • dostępności materiału, stopnia skomplikowania operacji poboru próbki i wynikających z tego kosztów  

Szczegółowe wytyczne dla operacji pobierania próbki zawierają liczne normy i standardy krajowe oraz branżowe, a także akty prawne krajowe oraz unijne.

 

Pobieranie próbek gazów

Pobieranie próbek gazów jest stosunkowo trudne, zwłaszcza gdy gazy są toksyczne, silnie sprężone, gorące, korodujące itp. Pobierane są z jednostek transportowych (cystern w przypadku gazów skroplonych lub butli) oraz z określoną częstotliwością przy stałym bądź okresowym przepływie. Należy brać pod uwagę ewentualną zmienność procesu i właściwości gazów. Do poboru próbek służą specjalistyczne torebki, do których wtłacza się badany gaz (jeśli konieczne - po przejściu przez reduktor ciśnienia). Innym stosowanym często rozwiązaniem są pojemniki wpinane na zasadzie by-pass’a na rurociągu, które za pomocą dwóch zaworów można przepłukiwać i napełniać badanym gazem, a następnie po zamknięciu zaworów wypiąć i tak pobraną próbkę poddać analizie.

 

Pobieranie próbek cieczy

Względnie łatwą operacją jest pobieranie próbek ciekłych. Reprezentatywność próbkowania zapewniamy dzięki uwzględnieniu w planie próbkowania informacji o właściwości produktu, jego zmienności, jednorodności. Ciecze są próbkowane z jednostek transportowych, podczas przeładunku/przetaczania oraz z procesów ciągłych. Można tu posłużyć się sposobami analogicznymi jak dla gazów jeżeli tylko lepkość cieczy jest dostatecznie niska. W praktyce laboratoryjnej stosowane są także różnego rodzaju zgłębniki i butle, które napełnia się płynem w zadanym momencie. Do poboru próbek cieczy można wykorzystać również strzykawki i pompki wytwarzające podciśnienie jako części bardziej złożonych urządzeń do próbkowania. Ciecze mieszają się znacznie trudniej niż gazy toteż należy pobierać próbki z możliwie różnych miejsc i głębokości zbiornika aby uchwycić potencjalnie niejednorodności składu i właściwości próbkowanego obiektu. Szczególnie ważne jest to, kiedy produkt ma tendencje do rozwarstwiania lub sedymentacji. W takim przypadku należy pobierać próbki ze wszystkich warstw lub uprzednio zhomogenizować ciecz poprzez jej mieszanie, przepompowanie lub przedmuchanie gazem.  Niezależnie od wybranej metody poboru próbek, narzędzie używane do poboru próbki należy przed użyciem zawsze przepłukać próbkowaną cieczą.

 

Pobieranie próbek ciał stałych

Pobieranie reprezentatywnych próbek ciał stałych okazuje się być praktyce dość dużym wyzwaniem. Próbkami mogą być proszki o zróżnicowanej wielkości ziarna, granulaty, jak i większe fragmenty ciał. Mogą być to również sztucznie uformowane produkty jak profile, rury, druty, folie, tekstylia, taśmy, kształtki, płyty, arkusze itp. Partie produkcyjne są wyróżniane na rozmaite sposoby (przedział czasowy produkcji, jednostka transportowa, szpula, rolka, itp.). Próbki materiałów sypkich bardzo często pobiera się z przypadkowych miejsc i głębokości, starając się jednak rozłożyć punkty poboru próbek pierwotnych równomiernie w jednostce transportowej, silosie czy pryzmie (np. kopertowy schemat poboru próbek zbóż ze środków transportu lub tzw. „podwójna koperta”, dla materiałów niejednorodnych). Należy przeanalizować potencjalną tendencję materiału (lub jego zanieczyszczeń) do segregacji podczas transportu czy przeładunku, prawdopodobieństwo nierównomiernego występowania zanieczyszczeń w materiale, możliwość podejmowania prób zafałszowania wyrobu przez uczestników łańcucha dostaw, i następnie uwzględnić je podczas określaniu miejsc poboru próbek pierwotnych. Materiały sypkie często pobiera się ręcznie (np. za pomocą łopatek, ręcznych próbników) lub za pomocą zgłębników bądź pojemników w miejscach transportu pneumatycznego próbkowanego materiału. Dogodnym momentem poboru próbek sypkich może być ich przeładunek. Próbki materiałów produkowanych w trybie ciągłym pobierane są w określonych odstępach czasu, nieraz poprzez odcięcie ich fragmentu, nawiercenie w wybranym punkcie.

Rozwiązania pośrednie (wyspecjalizowane zgłębniki lub pobieranie ręczne) stosuje się w przypadku próbek gęstych, ciastowatych, mas plastycznych itp. – tutaj zawsze należy wziąć pod uwagę biorąc jednorodność próbowanego materiału.

Pobieranie reprezentatywnych próbek produktów gotowych (wypraski wtryskowe, odlewy, odkuwki, produkty ceramiczne, opakowania, części maszyn i urządzeń, gotowe urządzenia itp.) jest zadaniem niezwykle złożonym wymagającym odrębnego traktowania. Plan próbkowania uzależniony jest od niezbędnego zakresu kontroli ustalonego w oparciu o analizę ryzyka (m.in. akceptowalnych „kosztów złej jakości”), kosztów próbkowania i badań, ilości produkowanych jednostek i innych czynników. Reprezentatywność zapewnia kontrola wyrywkowa, szczególnie kontrola wyrywkowa metodą alternatywną będącą przedmiotem normy PN-ISO 2859.

 

Automatyczny pobór prób 

Obecny poziom techniki i automatyzacja procesów wytwarzania wielu wyrobów pozwala na coraz powszechniejsze stosowanie automatycznych systemów do poboru prób. Automatyczne samplery wyręczają personel laboratorium z tej pracochłonnej czynności, zapewniając jednocześnie duży stopień powtarzalności samej operacji próbkowania. Automatyczne próbki stanowią opcjonalnie instalowane podsystemy współpracujące z daną linią technologiczną lub też są jej integralną częścią uwzględnioną już na etapie projektowania procesu produkcyjnego. Autosamplery to nie tylko zautomatyzowane i skomputeryzowane systemy realizujące plan próbkowania, ale niejednokrotnie układy działające autonomicznie - zdolne do reakcji na zmianę parametrów procesu mogących rzutować na zmianę właściwości próbkowanego produktu.

Czy zaawansowany autosampler będzie jednak urządzeniem bezobsługowym? Na pewno nie. Nadal to od świadomości i wiedzy użytkownika zależeć będzie skuteczność systemu, który najpierw należy prawidłowo skonfigurować i uruchomić przy uwzględnieniu danych, lokalnych ograniczeń (m.in. dostępnego miejsca, uwzględnienia właściwości wyrobu powodujących np. zapychanie układu itp.). Warto mieć na względzie fakt, że urządzenia do automatycznego pobierania prób mogą ulegać awariom – brak posiadania na taką ewentualność możliwości ręcznego poboru próbki, lub w ogóle brak informacji ze strony systemu próbkowania o nieskutecznym poborze próbki, może być źródłem dużych problemów dla zakładu produkcyjnego, zagrażać terminowości i ciągłości produkcji.

 

Walidacja metod poboru prób

Świadomy, poprawny i powtarzalny pobór reprezentatywnych próbek jest jednym z najważniejszych czynników rzutujących na rzetelność wyników dostarczanych przez laboratorium. Sprawą bezdyskusyjną jest konieczność zadbania o przeszkolenie pracowników laboratorium/ osób zaangażowanych w proces poboru i transportu próbek. Szkolenie próbobiorców z metodyki poboru próbki jest jednak postawieniem przysłowiowej „kropki na i” – wdrażana metoda poboru prób musi zostać wcześniej zwalidowana

Walidacja metody poboru prób ma na celu udowodnić, że wskazana metodyka jest odpowiednia do danego zastosowania tj. pozwala na powtarzalne pozyskiwanie prób, które w stopniu satysfakcjonującym (tj. zgodnie z określonymi wcześniej kryteriami akceptacji) reprezentują cechy próbkowanego obiektu. Sposób wyznaczania parametrów walidacyjnych (jak poprawność, powtarzalność, odtwarzalność) oraz kryteriów akceptacji przybliżamy w trakcie szkolenia „Walidacja metod badawczych”. W wielu przypadkach walidację poboru prób kończy się na etapie wyznaczenia parametrów walidacyjnych i ich porównania z określonym wcześniej kryterium akceptacji. Aby stwierdzić „przydatność metody do danego zastosowania”, przed wydaniem raportu z walidacji, niektóry wykonują jeszcze jedną czynność – wyznaczają niepewność procesu próbkowania. W ten sposób wynik pomiaru i jego niepewność można będzie przypisać już nie do próbki laboratoryjnej poddanej badaniu, a do obiektu z którego pobrano próbkę.

 

Oszacowanie niepewności dla etapu pobierania próbki

Procedurę szacowania niepewności dla operacji związanych z pobieraniem próbki w przystępny sposób opisuje przewodnik Eurachem pt: „Measurement uncertainty arising from sampling” (przewodnik dostępny w języku angielskim). W zamieszczonym poniżej materiale video znajdą Państwo podstawowe informacje oraz przykład szacowania niepewności w poborze prób zgodnie z metodyka opisana przez EURACHEM. Planowanie eksperymentu, metodykę testu ANOVA wykorzystywanego w obliczaniach omawiamy w szczegółach w trakcie szkolenia „Niepewność pomiaru”.

 

Stabilność próbki podczas transport  

Walidacja, niepewność i kontrola jakości (sterowanie jakością) – te pojęcia są mocno ze sobą powiązane i to nie tylko w kontekście metody badawczej i operacji wykonywanych w laboratorium, ale również podczas procesu poboru i transportu próbki. Po zwalidowaniu metody poboru, laboratorium powinno określić zasady kontroli jakości procesu pobierania i transportu prób. Plan kontroli jakości może obejmować okresowy pobór i transport do laboratorium dodatkowych próbek pierwotnych, test transportu do laboratorium próbki materiału o znanych parametrach w celu potwierdzenia, że warunki transportu nie wpływają negatywnie na wartość mierzonej cechy. Norma ISO 17025 zaleca stosowanie narzędzi umożliwiających śledzenie kierunków zmian oraz statystyczna ocenę wyników prowadzonych przez laboratorium obserwacji. Aby sprostać temu rozwiązaniu, część laboratoriów badawczych decyduje się na nanoszenie wyników prowadzonych sprawdzeń na karty kontrolne (karty kontrolne Shewharta).

 

KOMENTARZE (0)

do góry
Sklep jest w trybie podglądu
Pokaż pełną wersję strony
Sklep internetowy od home.pl