Weryfikacja i walidacja metod badawczych

Dostępność usługi: Pewny termin
Czas realizacji usługi: Szkolenie 1-dniowe
Cena brutto: 2 952,00 zł 2952.00
Cena netto: 2 400,00 zł
ilość szt.
* - Pole wymagane
Ocena: 4.7935

Szczegółowy opis

Szkolenie "Weryfikacja i walidacja metod badawczych"


razem przeciwko koronawirus w Polsce 2020.png


Walidacja metody badawczej jest procesem dostarczania obiektywnego dowodu, który ma za zadanie potwierdzić odpowiedniość walidowanej metody badawczej do zamierzonego zastosowania. W trakcie walidacji zostają zbadane parametry charakteryzujące sprawność działania metody badawczej - przeprowadzane testy walidacyjne i sprawdzenia pozwalają na poznanie możliwości i ograniczeń metody pomiarowej, są istotnym źródłem danych wejściowych do procesu szacowania niepewności pomiaru, źródłem danych do ustalenia kryteriów akceptacji dla programu potwierdzania ważności wyników badań dla danej metody badawczej. Szkolenie "Walidacja metod badawczych" adresowane jest w szczególności do osób, które odpowiedzialne są za zaplanowanie i przeprowadzenie walidacji lub weryfikacji metody badawczej/ analitycznej w swoim laboratorium.
Uczestnicy szkolenia szkolenia otrzymają plik "Walidacja metod badawczych - Excel" z wprowadzonymi wzorami i formułami, o których mowa jest w trakcie szkolenia. Plik ten może stanowić istotne ułatwienie w wykonaniu obliczeń parametrów walidacyjnych, gdy zakończona jest już faza badań i laboratorium przystępuje do opracowania wyników i przygotowania raportu z walidacji.

Uczestnicy szkolenia dowiedzą się: w jaki sposób zaplanować rodzaj i ilość testów na potrzeby walidacji lub weryfikacji metody badawczej, na ilu poziomach zakresu roboczego metody i ilu rodzajach matryc przeprowadzić oznaczenia, jakie przyjąć kryteria akceptacji na potrzeby walidacji/weryfikacji metody. W trakcie szkolenia zostaną omówione wzory wykorzystywane do obliczenia poszczególnych parametrów walidacyjnych, odpowiemy na często zadawane pytania - czym różni się walidacja metody badawczej/ walidacja metody analitycznej od weryfikacji (sprawdzenia) metody, jak obszerna powinna być rewalidacja metody badawczej/ rewalidacja metody analitycznej. 

Szkolenie jest adresowane do: pracowników zaangażowanych w proces walidacji metod badawczych, osób odpowiedzialnych za zarządzanie jakością w laboratorium, audytorów systemu zarządzania jakością w laboratorium. Ze szkolenia skorzystają osoby, które interesuje walidacja metod analitycznych (pomiarów chemicznych), walidacja metod pomiarowych (pomiarów właściwości fizycznych). Wiele z elementów szkolenia można również przenieść na grunt planowania walidacji metod biologicznych/ mikrobiologicznych.


 

PROGRAM SZKOLENIA (1 dzień)

 

1. Wybór, weryfikacja i walidacja metod badawczych wg wymagań normy PN-EN ISO/IEC 17025:2018-02
    oraz wytycznych organizacji ICH. Praktyki stosowane przez laboratoria.

  • Kryteria wyboru metod pomiarowych
  • Weryfikacja (sprawdzanie) metod badawczych vs. walidacja metod badawczych
    - znaczenie statusu metody badawczej,
    - ustalanie zakresu weryfikacji metody, ustalanie zakresu walidacji metody,

    - zasady ustalania kryteriów akceptacji.
  • Proces opracowywania lub wyboru, weryfikacji lub walidacji metody pomiarowej
    - etapy,
    - wymagane działania,
    - zalecana kolejność prac,
    - wymagane zapisy.

2. Parametry walidacyjne, wzory stosowane do wyznaczania cech charakterystycznych/ parametrów metody; 
    powszechnie stosowane w laboratoriach ilości badanych prób, ilości poziomów, ilości matryc, kryteria akceptacji

  • Specyficzność i selektywność metody
  • Liniowość metody, charakterystyka krzywej kalibracyjnej
  • Zakres pomiarowy
  • Granica wykrywalności metody (LOD) - wg IUPAC, stosunek sygnału do szumu, inne
  • Granica oznaczalności metody (LOQ) - wg IUPAC, stosunek sygnału do szumu, inne
  • Powtarzalność metody, precyzja pośrednia metody, odtwarzalność metody,
    - zastosowanie granicy powtarzalności jako kryterium ważności wyników
  • Poprawność metody
  • Odzysk metody
    - metodyka wyznaczania odzysku
    - korygowanie wyników o błąd systematyczny wynikający z niepełnego odzysku
  • Odporność na czynniki zewnętrzne i zakłócenia z matrycy/ elastyczność metody pomiarowej

3. Zastosowanie technik statystycznych podczas opracowywania metody pomiarowej oraz w trakcie prac walidacyjnych

  • Identyfikowanie wartości odstających, porównywanie wartości średnich, porównywanie wariancji
  • Wzory i interpretacja wyników dla wybranych testów statystycznych:
    m.in. test Dixona, test Grubbsa, test Doerffel'a, test t-Studenta, test F-Snedecora

4. Transfer metody badawczej (przeniesienie metody badawczej na nowe stanowisko pracy)

  • Kiedy wymagany jest transfer zwalidowanej metody badawczej
  • Parametry walidacyjne, przykładowy zakres testów i kryteria akceptacji

5. Powtórna weryfikacja lub rewalidacja metody badawczej

  • Kiedy wymagane jest powtórzenie testów
  • Ustalanie zakresu sprawdzeń i kryteriów akceptacji w ramach walidacji oraz weryfikacji metody badawczej

6. Techniki uzupełniające walidację, budowanie programu monitorowania ważności wyników dla nowo zwalidowanej 
    metody analitycznej

  • Porównanie uzyskanych wyników z innymi zwalidowanymi metodami
  • Porównania międzylaboratoryjne
  • Ocena niepewności
  • Systematyczna ocena czynników wpływających na wynik
  • Stosowanie wzorców kontrolnych, wzorców roboczych, analiz powtarzanych i prób archiwalnych
    z kartami kontrolnymi

7. Omówienie przypadków laboratorium. Ustalenie dalszych kroków i zasad współpracy po szkoleniu w ramach nieodpłatnie
    świadczonej usługi konsultingowej dla uczestników szkolenia (
"Zadaj pytanie ekspertowi").




DOSTĘPNE FORMY SZKOLENIA

 


 
 

SZKOLENIE NA MIEJSCU W FIRMIE

Trener przyjeżdża do Państwa 
laboratorium w uzgodnionym terminie

 

ZDALNE NA ZAMÓWIENIE

"Na żywo" z trenerem przez Internet
(więcej o tej formie szkolenia tutaj)

 

SZKOLENIE OTWARTE

Szkolenie w formie tradycyjnej
(sala szkoleniowa)


 
 

Szkolenie we własnej siedzibie to:

  • Najdogodniejsza opcja dla omówienia przypadków Państwa laboratorium
  • Optymalne kosztowo rozwiązanie 
    dla przeszkolenia większej
    grupy pracowników
  • Wiele dostępnych terminów,
    brak ryzyka odwołania szkolenia
 

Szkolenie zdalne to:

  • Szkolenie identyczne pod względem programu, formy
    i czasu
    ze szkoleniem tradycyjnym
  • Możliwość pełnej interakcji
    z prowadzącym
  • Szkolenie realizowane 
    na wyłączność dla pracowników Państwa firmy
  • Pewny termin szkolenia - szkolenie jest realizowane również w przypadku zgłoszenia
    na szkolenie tylko 1 uczestnika
 

Szkolenie otwarte to:

  • Optymalne kosztowo rozwiązanie dla przeszkolenia jednego pracownika
  • Konieczność dojazdu na miejsce szkolenia
  • Ryzyko odwołania szkolenia w przypadku niezgłoszenia się minimalnej liczby uczestników

 
 

Cena szkolenia:

2.900 PLN netto dla 1 osoby 
3.400 PLN netto dla grupy 2-10 osób 
3.900 PLN netto dla grupy 11-20 osób

 

Cena szkolenia:

1.400 PLN netto dla 1 osoby 
2.400 PLN netto dla grupy 2-10 osób 
2.900 PLN netto dla grupy 11-20 osób

 

Cena szkolenia:

Zgłoszenie do 31 dni przed terminem:
790 PLN netto / 1 osoba (w trakcie
składania zamówienia w oknie "Kupon
rabatowy", prosimy o wpisanie hasła:
31dniwcześniej)
Zgłoszenie 30-14 dni przed terminem:
890 PLN netto / 1 osoba


 
 

Rezerwacja terminu:

Skorzystaj z opcji "ZŁÓŻ ZAMÓWIENIE"
w górnej części strony

 

Zgłoszenia:

Skorzystaj z opcji "ZŁÓŻ ZAMÓWIENIE"
w górnej części strony

 

Zgłoszenia:

Skorzystaj z opcji "ZŁÓŻ ZAMÓWIENIE"
w górnej części strony


 
 

 

 

TERMINY SZKOLEŃ 2020


Interesuje Państwa realizacja szkolenia w terminie innym niż wskazane poniżej? Prosimy o kontakt na adres: info@bnt-sigma.pl i zaproponowanie kilku terminów dogodnych dla Państwa.


 
 

TEMAT SZKOLENIA

 

TERMIN SZKOLENIA

 

LOKALIZACJA SZKOLENIA


 
 
Walidacja metod badawczych   19 sierpnia 2020   Twoje laboratorium
Walidacja metod badawczych   21 sierpnia 2020   Twoje laboratorium
Walidacja metod badawczych   26 sierpnia 2020   Twoje laboratorium
Walidacja metod badawczych   28 sierpnia 2020   Twoje laboratorium
Walidacja metod badawczych   7 września 2020   Zdalnie
Walidacja metod badawczych   8 września 2020   Zdalnie
Walidacja metod badawczych   11 września 2020   Twoje laboratorium
Walidacja metod badawczych   14 września 2020   Zdalnie
Walidacja metod badawczych   15 września 2020   Zdalnie
Walidacja metod badawczych   21 września 2020   Zdalnie
Walidacja metod badawczych   22 września 2020   Zdalnie
Walidacja metod badawczych   25 września 2020   Twoje laboratorium
Walidacja metod badawczych   28 września 2020   Zdalnie
Walidacja metod badawczych   29 września 2020   Zdalnie
Walidacja metod badawczych   30 września 2020   Twoje laboratorium
Walidacja metod badawczych   2 października 2020   Twoje laboratorium
Walidacja metod badawczych   5 października 2020   Zdalnie
Walidacja metod badawczych   6 października 2020   Zdalnie
Walidacja metod badawczych   7 października 2020   Twoje laboratorium
Walidacja metod badawczych   9 października 2020   Twoje laboratorium
Walidacja metod badawczych   12 października 2020   Zdalnie
Walidacja metod badawczych   13 października 2020   Zdalnie
Walidacja metod badawczych   14 października 2020   Twoje laboratorium

 
 

 

 

OFERTA SZKOLENIA DO POBRANIA


Kliknij zdjęcie poniżej, aby pobrać dokument pdf:

Kliknij, aby pobrać program szkolenia WALIDACJA METOD LABORATORYJNYCH

 




NIEODPŁATNE WEBINARIA. ZADAJ PYTANIE.

POZNAJ PERSPEKTYWĘ INNYCH LABORATORIÓW. 


 






CZĘSTO ZADAWANE PYTANIA W TRAKCIE SZKOLEŃ

 

1. Z jakich etapów powinna składać się walidacja nowej metody pomiarowej?

Walidacja nowoopracowanej metody pomiarowej jest procesem wieloetapowym. Punktem wyjścia jest opisane samej metody pomiarowej, określenie przeznaczenia metody i zakresu jej stosowania (obiekty badane, zakres roboczy metody), przyjęcie założenia, że od momentu rozpoczęcia walidacji nie będą już wprowadzane modyfikacje do metody. Następnie laboratorium musi ostatecznie ustalić, które parametry charakteryzujące metodę powinny zostać wyznaczone oraz ustalić dla każdego z nich kryteria akceptacji. Warto, aby przed rozpoczęciem właściwej walidacji przeprowadzić weryfikację stosowanego sprzętu pomiarowego, odczynników, wzorców. W pierwszym kroku zazwyczaj należy przeprowadzić badania specyficzności/ selektywności metody badawczej - dostarczyć dowodu, że "mierzymy to co chcemy mierzyć", a obecne w próbce ewentualne inne substancje nie wpływają negatywnie na proces pomiarowy. Następnie należy ustalić zakres roboczy metody, zbadać charakterystykę krzywej kalibracyjnej (zbadać liniowość i czułość metody pomiarowej). W kolejnych krokach walidacji zaleca się aby analityk skupił się zbadaniu tych parametrów walidacyjnych, które są względnie szybkie do zbadania i których utrata nie byłaby dla analityka dużym kosztem (w przypadku gdyby na skutek nieosiągnięcia założonych kryteriów akceptacji należałoby wdrożyć istotne zmiany w procedurze badawcze skutkujące potrzebą rozpoczęcia na nowo walidacji) - parametrami tymi mogła by więc być poprawność metody, granica wykrywalności i granica oznaczalności metody (w przypadku metod dla których są one istotne). Kolejnym etapem walidacji może być poznanie precyzji metody badawczej w warunkach powtarzalności, wyznaczenie precyzji pośredniej metody, czasami wyznaczenie odtwarzalaności mędzylaboratoryjnej metody badawczej. Precyzja metody analitycznej/pomiarowej często badana jest przy wykorzystaniu stabilnego materiału kontrolnego (odniesienia), chociaż wiele laboratoriów stara się tu wykorzystywać próbki oparte na matrycy rzeczywistej. Kolejnym elementem walidacji może być zbadanie elastyczności (odporności) metody - poznanie stopnia w jakim czynniki zewnętrzne wpływają na zmianę podstawowych charakterystyk metody badawczej (głównie precyzji i powtarzalności). Jeśli szacowanie niepewności traktować jako element walidacji - wyznaczenie budżetu niepewności mogłoby zamykać proces walidacji metody badawczej. Na podstawie wyznaczonych wartości parametrów walidacyjnych należy stwierdzić, czy metody pomiarowa spełnia stawiane jej wymagania związane z zamierzonym zastosowaniem wyników analitycznych. Kolejnymi krokami powinno być opracowanie standardowej procedury operacyjnej dla badanej metodyki oraz opracowanie raportu z walidacji metody.

2. Raport z walidacji metody badawczej. Co powinien zawierać?

Typowe elementy umieszczane w raportach z walidacji metody badawczej:
1. Przedmiot i zakres walidacji
2. Rodzaj oznaczanych związków i matrycy
3. Opis metody
4. Kryteria akceptacji
5. Stosowane odczynniki, substancje pomocnicze i wzorce
6. Opis wykorzystywanej aparatury pomiarowej
7. Opis przeprowadzanego eksperymentu walidacyjnego (opis pomiarów jakie wykonano)
8. Otrzymane wyniki i obliczenia statystyczne
9. Podsumowanie, wnioski, stwierdzenie walidacyjne

Opcjonalne elementy raportu:
1. Opis badań jakie wykonano w celu określenia optymalnych warunków pomiaru (optymalizacja metody badawczej)
2. Kryteria rewalidacji


Warunki świadczenia usługi

Cena szkolenia obejmuje (szkolenie tradycyjne) Uczestnictwo w szkoleniu, drukowane materiały szkoleniowe, obiad, przerwy kawowe, zaświadczenie uczestnictwa w szkoleniu.
Cena szkolenia obejmuje (wideokonferencja HD) Uczestnictwo w szkoleniu, drukowane materiały szkoleniowe, zaświadczenie uczestnictwa w szkoleniu.
Cena szkolenia nie obejmuje Zakwaterowania (osoby zainteresowane zakwaterowaniem proszone są o bezpośredni kontakt z wybranym przez siebie hotelem; Biuro Naukowo-Techniczne SIGMA nie rezerwuje noclegów).
Zgłoszenie uczestnictwa w szkoleniu Na podstawie wypełnionego elektronicznie "FORMULARZA ZGŁOSZENIOWEGO" (patrz wyżej).
Rezygnacja z uczestnictwa w szkoleniu Prosimy o niezwłoczny kontakt telefoniczny lub e-mail.
Płatność za szkolenie Na podstawie faktury VAT wystawionej po szkoleniu (30-dniowy termin płatności).
BONUS dla uczestnika szkolenia Usługa "Zadaj pytanie ekspertowi" - prawo do nieodpłatnych konsultacji drogą e-mail przez rok od daty uczestnictwa w szkoleniu.

Produkty powiązane

Inne (28)

20 lutego 2017

Walidacja to potwierdzenie, przez przedstawienie obiektywnego dowodu, że zostały spełnione wymagania dotyczące konkretnego zamierzonego użycia lub zastosowania. Walidacja metody badawczej ma na celu wykazanie, że metoda jest odpowiednia do danego zastosowania (np. prowadzenia wiarygodnych oznaczeń danego parametru, w danym obiekcie, w danym zakresie ilości analitu). Walidacja jest wymagana w przypadku metod nieznormalizowanych, metod zaprojektowanych lub rozwijanych w laboratorium, metod znormalizowanych wykorzystywanych poza przewidzianym dla nich zakresem. Walidacja metody jest również wymagana w sytuacji gdy rozszerzono zakres roboczy metody znormalizowanej lub w jakikolwiek inny sposób ją zmodyfikowano, aby potwierdzić, że metody te są właściwe dla zamierzonego zastosowania. Jeśli laboratorium zamierza posługiwać się metodami znormalizowanymi (zwalidowanymi), przed rutynowym stosowaniem metody prowadzi się nie walidację, a sprawdzenie metody. Sprawdzenie ma na celu zbadanie (wykazanie), jak metoda funkcjonuje w środowisku laboratorium w rzeczywistych warunkach stosowania. Sprawdzenie metody zwykle sprowadza się do wyznaczenia tych samych parametrów, jakie wyznacza się w trakcie walidacji metod, przy czym test te prowadzone są na mniejszej ilości próbek (badania w mniejszej ilości powtórzeń), na mniejszej ilości poziomów zakresu roboczego metody.

20 lutego 2017

Selektywność metody to zdolność metody do pomiaru substancji badanej/oznaczanej w obecności innych substancji, których można się spodziewać w badanej próbce.Typowo substancjami tymi mogą być składniki matrycy (substancje dodatkowe), zanieczyszczenia, znane lub prawdopodobne produkty rozkładu substancji obecnych w próbce. Metoda specyficzna to metoda, która jest idealnie selektywna dla substancji oznaczanej/ mierzonej cechy. Podczas walidacji metody można praktycznie sprawdzić selektywność/specyficzność wykonując oznaczanie analitu z dodatkiem możliwych substancji zakłócających oraz bez tych dodatków, a następnie porównać wyniki analiz (ocenić statystycznie istotność różnic porównywalnych sygnałów analitycznych).

20 lutego 2017

Granica wykrywalności (LOD – Limit of Detection) to najmniejsze stężenie (ilość) substancji analizowanej, które można wykryć, ale niekoniecznie oznaczyć ilościowo. Granica wykrywalności jest niższa od granicy oznaczalności.

20 lutego 2017

Granica oznaczalności (LOQ – Limit of Quantification) to najmniejsze stężenie (ilość) substancji analizowanej w próbie, które można oznaczyć ilościowo z odpowiednią dokładnością i precyzją. Granica oznaczalności jest większa od granicy wykrywalności.

20 lutego 2017

Dokładność metody – stopień zgodności między wynikiem pojedynczego pomiaru a przyjętą wartością odniesienia. Do opisu dokładności metody pomiarowej stosuje się dwa terminy: „poprawność” i „precyzja”.

20 lutego 2017

Poprawność metody stopień zgodności wartości uzyskanej w wyniku wielokrotnego oznaczenia z wartością przyjętą jako prawdziwa. Poprawność zwykle wyrażana jest jako wartość procentowa.

20 lutego 2017

Precyzja metody - stopień zgodności między niezależnymi wynikami badania w określonych warunkach. „Niezależność” wyników badania oznacza, że na poszczególne wyniki badania nie mają wpływu wyniki badania uzyskane wcześniej na tym samym lub podobnym obiekcie.Precyzja zależy tylko od rozkładu błędów przypadkowych. Wyrażana zwykle jako wariancja, odchylenie standardowe lub względne odchylenie standardowe serii pomiarów. Im większa jest wariancja lub względne odchylenie standardowe odchylenie standardowe, tym precyzja jest mniejsza.

20 lutego 2017

Powtarzalność metody wyraża precyzję oznaczeń wykonanych w tych samych warunkach w krótkich odstępach czasu. W kroku tym oblicza się tzw. odchylenie standardowe powtarzalności. Powtarzalność najczęściej wyraża się jako względne odchylenie standardowe RSD %. Dzięki odchyleniu standardowemu powtarzalności możliwe jest obliczenie granicy powtarzalności. Granica powtarzalności – wartość, której z zadanym prawdopodobieństwem nie przekracza wartość bezwzględna różnicy między skrajnymi wynikami pojedynczych pomiarów otrzymanych w warunkach powtarzalności.

20 lutego 2017

Precyzja pośrednia metody wyraża precyzję oznaczeń wykonanych w warunkach zmian wewnątrzlaboratoryjnych: różne dni, różni analitycy, różny sprzęt. Najczęściej parametr ten wyraża się jako względne odchylenie standardowe RSD %.

20 lutego 2017

Odtwarzalność metody wyraża precyzję oznaczeń wykonanych w różnych laboratoriach.

20 lutego 2017

Liniowość metody analitycznej - zdolność do uzyskiwania (w określonym zakresie) wyników pomiaru analitycznego proporcjonalnych do stężenia/ zawartości substancji oznaczanej w próbce. W praktyce laboratoryjnej do oceny liniowości wykorzystuje się współczynnik regresji r, przyjmując arbitralnie wartość graniczną dla tego współczynnika np. nie mniejszy niż 0,999. Jeśli wartość r jest mniejsza od 0,999, należy rozważyć występowanie regresji nieliniowej różnej od regresji liniowej typu y = a + bx.

20 lutego 2017

Zakres metody to przedział między minimalnym i maksymalnym stężeniem (ilością) substancji w badanej próbie, łącznie z tymi stężeniami (ilościami), w którym metoda ma odpowiednią: precyzję, poprawność, liniowość. W założonym zakresie roboczym metody należy sprawdzić: a) jednorodność wariancji wyników analiz próbek na skrajnym poziomie stężeń (zawartości) badanego analitu; jeżeli istnieje silna zależność wariancji od stężenia analitu za pomocą testu F można wyznaczyć statystyczne granice zakresu, b) liniowość lub nieliniowość, c) istotność różnic precyzji (współczynników zmienności) w skrajnych punktach zakresu(test F), d) istotność różnic poprawności (odzysku analitu z matrycy) w różnych punktach zakresu (test t-Studenta).

20 lutego 2017

Elastyczność metody to miara odtwarzalności wyników badań/oznaczeń przy niewielkich, ale zamierzonych zmianach w parametrach metody stanowiących dowód jej niezawodności w trakcie stosowania.

20 lutego 2017

Transfer metody to całokształt działań związanych z przekazaniem zwalidowanej metody analitycznej do jej rutynowego stosowania na innym stanowisku. Celem transferu jest potwierdzenie odtwarzalności i elastyczności metody oraz wykazanie równoważności systemów analitycznych strony przekazującej i strony odbierającej metodę.

20 lutego 2017

Zaleca się, aby w razie zmian wprowadzanych do zwalidowanych metod nieznormalizowanych był udokumentowany ich wpływ oraz, jeżeli to niezbędne, była przeprowadzona nowa walidacja Powtórna walidacja metod (rewalidacja) może być konieczna w następujących przypadkach: zmiana w procedurze analitycznej, gdy wewnętrzna kontrola jakości wskazuje na zmianę charakterystyki metody analitycznej, zastosowano do metody przyrząd pomiarowy „innej generacji”, zmieniono matrycę (obiekt badań).

7 marca 2017

Walidacja metody analitycznej jest procesem, którego celem jest potwierdzenie wiarygodności tej metody. Innymi słowy, należycie przeprowadzona walidacja określa kwestię prawidłowości danej metody w relacji do przedmiotu jej badań oraz ustala wiarygodność otrzymanych w ten sposób wyników. Walidacja metod badawczych jest warunkiem koniecznym, aby było możliwe ich stosowanie w laboratoriach akredytowanych. Istnieje wiele okoliczności, w których należy przeprowadzić walidację metody. Opracowanie nowej metody analitycznej – walidacja metody będzie przeprowadzona zwykle w dość szerokim zakresie. Walidację metody, a właściwie rewalidację metody, prowadzi się również w przypadku starej procedury badawczej, na przykład po to, żeby poszerzyć jej zakres lub zmienić wartość niektórych parametrów. Walidacji podlegają również metody, które będą używane w innych laboratoriach lub przez innych analityków, ewentualnie przy użyciu innych przyrządów. Sam proces musi być poprzedzony kalibracją przyrządów pomiarowych i dotyczy przede wszystkim takich parametrów jak: • precyzja pomiaru i jego dokładność • granica wykrywalności oraz oznaczalności badanej substancji w danej próbce • zakres minimalnej i maksymalnej ilości badanej substancji • jej selektywność (możliwość oznaczenia substancji w próbce w obecności innych składników) • oraz odzysk (ilość substancji, którą można odzyskać z badanej próbki po zakończeniu badania) • odporność pomiaru na niewielkie zmiany jego warunków analitycznych • elastyczność metody, czyli jej przydatność w przypadku zmiany warunków początkowych • powtarzalność i odtwarzalność metody • zakres liniowości(zakres stężenia badanej substancji, w którym stosowana metoda badań daje wyniki proporcjonalne do tego stężenia) Poszczególne metody badawcze wymagają testów walidacyjnych, które mogą różnić się od siebie w dość znacznym zakresie. Można jednak można wyróżnić kilka etapów, które mają miejsce praktycznie przy każdej walidacji. Należy przede wszystkim dokładnie scharakteryzować przeznaczenie metody - analit, matryca, oczekiwany zakres roboczy metody. Następnie należy ustalić wymagania dotyczące parametrów badawczych - oczekiwaną poprawność, precyzję itd. W dalszej kolejności wykonuje się testy mające na celu zbadanie parametrów metody oraz porównuje się otrzymane wyniki z założonymi wcześniej wymaganiami. Jeżeli wyniki testów potwierdzają spełnienie określonych wcześniej kryteriów akceptacji, można stwierdzić odpowiedniość danej metody do danego zastosowania. Proces walidacji metody badawczej kończy opracowanie raportu z przeprowadzonych pomiarów.

24 stycznia 2019

Wybór i weryfikacja metod pomiarowych | Dla całej działalności laboratoryjnej i oceny niepewności pomiaru stosuj właściwe metody i procedury. Stosuj ostatnią ważną wersję metody. Jeżeli klient nie określił metody, którą chciałby, aby został zbadany dany obiekt: wybierz właściwą metodę pomiarową i poinformuj klienta o swoim wyborze. Rekomendowane są metody laboratoryjne: posiadające status normy (np. norma międzynarodowa, norma krajowa), opublikowane przez renomowane organizacje techniczne lub w odpowiednich tekstach lub czasopismach naukowych, metody laboratoryjne określone przez producenta wyposażenia. Można również wykorzystywać metody pomiarowe opracowane lub zmodyfikowane przez laboratorium. Gdy decydujesz się na opracowywanie własnej metody laboratoryjnej: zaplanuj prace, powierz je kompetentnemu personelowi i wyposaż go w odpowiednie zasoby. Ważne by laboratorium okresowo przeglądało/potwierdzało, że potrzeby klienta są nadal spełniane. W procesie opracowywania i optymalizacji metod laboratoryjnych, należy zatwierdzać i autoryzować wprowadzane modyfikacje do przyjętego wcześniej planu. Przed wprowadzeniem metody do laboratorium, zawsze zweryfikuj czy jesteś w stanie prawidłowo realizować metodę badawczą oraz zachowaj zapisy z przeprowadzonej weryfikacji metody. Do analizy danych pozyskanych w trakcie weryfikacji metody pomiarowej staraj się stosować techniki statystyczne. Pamiętaj, aby powtórzyć weryfikację w niezbędnym zakresie, gdy wydawca zmienił normę. Odstępstwa od metod dopuszczaj tylko gdy zostaną one wystarczająco udokumentowane i są technicznie uzasadnione. Odstępstwa od metody pomiarowej muszą zostać zatwierdzone przez laboratorium i zaakceptowane przez klienta. Stale aktualizuj i zapewnij personelowi łatwy dostęp do: metod badawczych, procedur badawczych, instrukcji, norm, podręczników, wszelkich danych odniesienia. Nie musisz przepisywać treści norm, ale gdy uznasz to za konieczne, uzupełnij opisy metody o dodatkowe szczegóły lub dostarcz dodatkową dokumentację np. schematy postępowania, zdjęcia. Cel jaki musisz osiągnąć, to jednakowe stosowanie metody laboratoryjnej przez cały personel laboratorium.

24 stycznia 2019

Walidacja metod laboratoryjnych I Waliduj metody laboratoryjne, które nie są znormalizowane, zostały opracowane przez laboratorium. Przeprowadź również walidację metod laboratoryjnych, które posiadają status normy (np. międzynarodowej normy ISO), ale chcesz je wykorzystywać poza przewidzianym dla nich zakresem. Waliduj metody pomiarowe, które zostały uprzednio zwalidowane (posiadają status metody zwalidowanej), ale do których wprowadziłeś własne modyfikacje. Podczas walidacji metody laboratoryjnej, powinieneś ocenić i wyrazić liczbowo cechy charakterystyczne metody: zakres pomiarowy, selektywność metody, dokładność, powtarzalność i odtwarzalność metody pomiarowej, granicę wykrywalności i granicę oznaczalności (LOD i LOQ), liniowość metody, odporność procedury badawczej na czynniki zewnętrzne lub wrażliwość metody na zakłócenia pochodzące z matrycy próbki lub badanego obiektu. W trakcie walidacji metody pomiarowej rozważ zastosowanie m.in: wzorcowania, wyznacz błąd systematyczny pomiaru, określ precyzję metody z wykorzystaniem materiałów odniesienia, porównaj wyniki walidowanej metody laboratoryjnej z wynikami uzyskanych innymi zwalidowanymi metodami pomiarowymi, weź udział w porównaniu międzylaboratoryjnym. Za element walidacji metody pomiarowej można także uznać ocenę w czasie czynników wpływających na wynik pomiaru oraz ocenę niepewności metody badawczej.

24 stycznia 2019

Zakres walidacji i kryteria akceptacji | W walidacji metod laboratoryjnych cechy charakterystyczne zwalidowanej metody muszą odpowiadać potrzebom klienta oraz być spójne z wyspecyfikowanymi wymaganiami (np. dokumentami prawnymi). Zakres prowadzonych sprawdzeń w ramach walidacji metody pomiarowej musi być tak obszerny na ile jest to konieczne, aby spełnić następujący cel - spełnić potrzeby danego zastosowania lub obszaru zastosowania metody. Nie wprowadzaj zmian do metody podczas jej walidacji, gdyż prawdopodobnie, że będziesz musiał wtedy rozpocząć walidację metody laboratoryjnej od początku. Po wprowadzeniu zmian do zwalidowanej już metody pomiarowej: określ oddziaływanie zmian na proces pomiarowy, a gdy zmiany będą miały wpływ na pierwotną walidację, przeprowadź nową walidację metody.

24 stycznia 2019

Raport z walidacji metody laboratoryjnej | Utrzymuj zapisy z prowadzonych walidacji metod laboratoryjnych. Odnotuj zastosowaną procedurę walidacji, wskaż wyspecyfikowane wymagania dla metody badawczej (kryteria akceptacji). W raporcie z walidacji wskaż cechy charakterystyczne metody (parametry) które wyznaczyłeś w trakcie walidacji, zapisz uzyskane w trakcie walidacji wyniki wyniki. Po zakończonej sukcesem walidacji, umieść w raporcie z walidacji metody stwierdzenie walidacyjne wskazujące jednoznacznie na przydatność metody do zamierzonego zastosowania.

28 września 2019

Norma ISO 17025 edycja 3 nie wskazuje, aby parametry walidacji metody badawczej uległy zmianie względem wersji 2 standardu. Parametry walidacji najczęściej stosowane przez laboratoria to: precyzja, poprawność, liniowość, LOD i LOQ, elastyczność.

28 września 2019

Raport z walidacji (przykład). Raport z walidacji metody badawczej powinien zawierać: specyfikację wymagań metody, dane na temat badanych cech charakterystycznych metody, uzyskane wyniki, stwierdzenie walidacyjne dotyczące metody, które jednoznacznie wskazuje na jej przydatność do zamierzonego zastosowania.

10 listopada 2019

Podejście walidacji metod analitycznych w branży farmaceutycznej jest podobne do podejścia prezentowanego w normie ISO 17025. Rozporządzenie Ministra Zdrowia w sprawę GMP mówi: „Metody analityczne powinny być zwalidowane. Odstępstwo od powyższej zasady dopuszczalne jest jedynie wówczas, kiedy stosowane metody są opisane w odpowiedniej farmakopei lub innych uznanych materiałach źródłowych. Niemniej jednak, odpowiedniość wszystkich stosowanych metod badawczych powinna zostać sprawdzona i udokumentowana w rzeczywistych warunkach stosowania.” Laboratorium powinno zweryfikować, czy jest w stanie prawidłowo realizować metody przed ich wprowadzeniem, poprzez upewnienie się, że może osiągać wymagane parametry. Zapisy z weryfikacji powinny być zachowywane. Jeśli metoda jest zmieniona przez wydawcę, weryfikację należy powtórzyć w niezbędnym zakresie.

10 listopada 2019

Brak jest jednoznacznych przewodników/ wytycznych, które opisywałyby w jakim zakresie należy prowadzić walidację i jak rozległe powinny być eksperymenty walidacyjne. Norma ISO 17025 wskazuje, że to laboratorium prowadzające walidację/ weryfikację metody badawczej musi ustalić zakres walidacji: „Walidacja powinna być na tyle obszerna, na ile jest to konieczne, aby spełnić potrzeby danego zastosowania lub obszaru zastosowania.”

3 sierpnia 2020

Walidacja metod analitycznych wymaga optymalizacji Walidacja metody analitycznej jest procesem kosztownym w przypadku gdy laboratorium nie planuje walidacji w odniesieniu do wniosków z poprzednio przeprowadzonych prac walidacyjnych. Ważne jest więc, aby raport z walidacji metody analitycznej zawierał punkt, w którym omówione zostają wnioski z prowadzonych testów z zaleceniami co do: parametrów walidacyjnych zalecanych do uwzględnienia podczas rewalidacji metody lub walidacji metody analitycznej wykorzystującej tą samą technikę badawczą, ilości poziomów (stężeń) zalecanych do uwzględnienia podczas kolejnej walidacji, ilości próbek zalecanych do zbadania podczas kolejnej walidacji metody analitycznej o podobnym charakterze. Walidacja metody analitycznej w wielu laboratoriach bardzo często nie oznacza więc badania próbek na trzech poziomach stężeń, przy sześciu lub dziesięciu pomiarach w serii. Walidacja metod analitycznych – rodzaj uwzględnionych parametrów walidacyjnych, ilości powtórzeń ściśle wynikają z dotychczasowych doświadczeń laboratorium.

3 sierpnia 2020

Badanie specyficzności w walidacji metod analitycznych. Procedura analityczna nazywana jest specyficzną jeżeli pozwala zmierzyć ilościowo parametr fizyko-chemiczny lub grupę funkcyjną jednej lub wielu substancji w badanej próbce. Parametr walidacyjny specyficzność ważny jest w walidacji metod analitycznych polegających na identyfikacji analizowanej substancji. Identyfikacja oznacza gwarancję tożsamości analizowanej substancji. Dla oznaczania (zawartości lub aktywności), procedura analityczna będzie specyficzna, jeżeli gwarantuje odbiór sygnału pochodzącego jedynie z analizowanej substancji. Specyficzność może się wyrażać jako stopień odchylenia wyników otrzymanych drogą analizy próbek zawierających zanieczyszczenia dodane w sposób zamierzony lub produktów rozpadu, lub substancji o podobnej strukturze chemicznej, w odniesieniu do wyników otrzymanych na próbkach nie zawierających tych substancji dodatkowych (walidacja chemia). Badanie specyficzności w walidacji metody analitycznej może również oznaczać pomiar stopnia interferencji pochodzącej od innych składników (substancje czynne, inne składniki, substancje pochodne, produkty rozpadu), obecnych w złożonej matrycy reprezentującej wyrób gotowy (walidacja chemia, fizyka i inne obszary badań).

3 sierpnia 2020

W walidacji metod pomiarowych precyzja jest terminem ogólnym odnoszącym się do zmienności pomiędzy powtarzanymi próbami. Parametr walidacyjny wyraża zgodność (stopień rozrzutu) pomiędzy serią pomiarów pochodzących z licznych poborów tej samej jednorodnej próbki w określonych warunkach i dostarcza przede wszystkim informacji na temat błędów przypadkowych. Precyzja to ważny parametr walidacyjny w procesie walidacji metod pomiarowych. Precyzja wyrażana jest przez pomiar odtwarzalności i powtarzalności. Te dwa ekstremalne pomiary zmienności są wystarczające w większości przypadków. Powtarzalność odnosi się do prób tej samej wielkości, wykonywanych w tych samych warunkach, w krótkich odstępach czasu, w tym samym laboratorium, przez tego samego operatora, przy użyciu tej samej aparatury. W Przypadku odtwarzalności w badanych próbach wprowadzana jest jedna lub więcej zmienny (operator, urządzenie, dzień). Powtarzalność i odtwarzalność mają więc charakter ekstremalny, pierwsza mierzy minimalną zmienność wyników, druga natomiast zmienność maksymalną. W każdym przypadku należy dostarczyć wszelkich szczegółów dotyczących przyjętego planu walidacji. Zmienność związana z odtwarzalnością jest uzależniona od czterech głównych czynników (laboratorium, operator, aparatura, dni), jest więc jasnym, iż "prawdziwa” wartość odtwarzalności będzie bliższa o tyle, o ile wpływające na nią czynniki zostaną odpowiednio zaprezentowane podczas eksperymentu. Walidacja metod pomiarowych często wymaga precyzji na poziomie od 5-25% (kryterium walidacji).

3 sierpnia 2020

Granica detekcji, inaczej wykrywalności jest to najmniejsza ilość badanej substancji w próbce, która może być wykryta, ale nie oznaczona jako dokładna wartość. Granica detekcji jest generalnie parametrem prób granicznych". Granica detekcji jest wyrażana bądź w stężeniu, bądź w ilości i pochodzi z najmniejszej wartości x, która mogłaby być wykryta z wystarczającą dla procedury analizy pewnością. Granica oznaczalności jest to najmniejsza ilość badanej substancji, którą można oznaczyć ilościowo z określoną poprawności i precyzją. Walidacja metod analitycznych często musi wymazać, iż laboratorium potrafi osiągnąć LOQ minimum na poziomie 10% lub 25% wartości parametrycznej np. limitu specyfikacji lub granicznej wartości określonej w prawie.

do góry
Sklep jest w trybie podglądu
Pokaż pełną wersję strony
Sklep internetowy od home.pl